2025-01
2024年11月01日，国家药典委发布了《9032分析用电子天平称量指导原则标准草案的公示（第二次）》[1]通知，公示期自发布之日起一个月，本次公示是继2024年5月发布《分析用天平与称量指导原则公示稿（第一次）》后的第二次公示。称量是药品质量分析实验过程中最常用、最基本的操作步骤，电子天平称量相关指导原则，历版药典却没有收载，当我们在日常工作中，遇到相关问题，不利于统一标准。本文件发布后，对于电子天平的称量操作和仪器确证，有了更准确的理解。
分析用电子天平的仪器确证
仪器确证应参照分析仪器确证指导原则（指导原则9094，本指导原则同为草案版，2023年4月第一次公示，2023年9月第二次公示，未正式发布生效）[2]进行。本次公示文件包含校准、校正、性能核查等关键性能要求。
1.校准（Calibration）
为保证称量结果的计量溯源性，电子天平可参考《电子天平校准规范》（JJF 1847）[3]进行校准。日常工作中，电子天平的计量多采用《电子天平检定规程》（JJG 1036）[4]进行检定，包含外观检测、偏载误差、重复性、示值误差、置零准确度、除皮称量等6个检定项目，属于法制计量要求，首次安装、修理后或改变了当前的使用状态时，都需进行检定。而校准规范只有示值误差、重复性、同载荷在不同位置的示值误差等3个校准项目，用于电子天平其他类别的计量要求[3]。
校准应根据实际使用需要并基于风险规定电子天平的校准周期；当初次安装或者改变了当前的使用状态时（如移动导致使用环境发生重大变化或任何可能对天平称量性能产生显著影响的维修或维护操作），应进行电子天平校准。校准结果应当包括测量不确定度。
2.校正（Adjustment）
通过给定质量值的外部或内部砝码赋予该电子天平相应示值的一系列操作。校正的目的是为了使电子天平适应当地的重力加速度和环境条件[5]。内校，是采用电子天平内置的砝码进行校正，可以手动触发或者自动触发。外校，是使用外部砝码对天平进行校正，对环境、人员操作和外部砝码的要求较高，比如说砝码不能有灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等影响。
建议在当日首次使用电子天平前执行校正操作。当实际使用过程中出现了数值漂移、异常偏差时，或在进行电子天平清洁或水平调整等操作后，需要执行电子天平的校正。
3.性能核查（Performance Check）
性能核查用于评估电子天平的随机误差和系统误差，分别包括准确度和测量精密度（重复性）测试。性能核查应根据电子天平实际使用需要和风险评估在相邻两次校准之间进行适当频率的性能核查。
（1）准确度（Accuracy）
电子天平的准确度指的是测试结果与真实值的接近程度，通常反映电子天平的系统误差。选择质量在天平最大称量的5%～100%之间的单一砝码称量，结果使下述公式成立，即满足准确度要求：
（2）重复性（Repeatability）
用于评估随机误差。选择质量小于天平最大称量的5%（最小100mg）的单一砝码称量，重复称量10次，计算标准偏差，结果使下述公式成立，即满足重复性要求：
（3）最小准确称量值和最小样品量
在满足电子天平重复性测定标准的前提下，可称量的最小样品净质量。对于精密称定操作，准确度限度值为0.10%；按 95%的置信区间计算时，计算公式为：
为了降低仪器状态、环境条件和操作人员等因素对精密称定操作造成的风险，实验室可以在最小准确称量值的基础上，乘以安全系数（应大于1，实验室自行评估决定），算得本天平的最小样品量，以提高称量结果的可靠性。
日常工作中，标准物质的称量，经常会考虑使用最小准确称量值，这个时候不宜将安全系数一味求大，也要兼顾经济和环保等因素，在满足天平重复性、实验需求和操作便利的条件即可。
分析用电子天平的安装、使用和维护
为了保持良好的称量性能，保证称量结果的可靠性，电子天平应得到正确的安装、使用和维护。这一部分的内容与电子天平厂家的要求基本一致，实际工作中基本都能满足。
称量规范
具体描述了电子天平的各种称量方式的操作规范，包括称量容器、称量操作方法、特殊样品（如静电样品、引湿性样品、易挥发样品、腐蚀性样品）的称量、称量安全性等内容。
综上所述，日常工作中，究竟应该怎么做才能保证我们称量的准确？校准，采用外部计量检定，每年做一次，这是保证称量结果溯源性的最基本要求。内校，一般每天都做，外校主要用于检测内置砝码是否异常[6]，实验室自行评估后定期做；当性能核查结果异常时，也根据需要进行校正操作。全面性能核查，在两次校准之间做，至少每年做一次，具体的核查项目参考本文件和电子天平检定规程，由实验室自行确定；用重复性测试结果，确定天平的最小准确称量值和最小样品量。日常性能核查，是保证电子天平称量准确的关键操作，一般选取一个或多个砝码进行准确度测试，如果发现超出限度，则应进行天平的校正（前提是排除人员操作、砝码和环境等其它因素干扰的情况下），再继续性能核查，频率根据实验室自行确定，现在基本上都是每天首次使用电子天平之前做。
参考资料：
[1]药典委：9032分析用电子天平称量指导原则标准草案的公示（第二次），2024.11.01
[2]药典委：分析仪器确证指导原则公示稿（第二次），2023.09
[3]市场监管总局：《电子天平校准规范》（JJF 1847-2020），2021.01.07实施
[4]市场监管总局：《电子天平检定规程》（JJG 1036-2022），2023.06.07实施
[5]梅特勒：MS半微量型号产品说明书，4.5.3用外部砝码手动校正
[6]欧洲药管局：欧洲药典11.0版 2.1.7. Balances for analytical purposes
